Нитроэтан (производство США) 39% раствор в ИПС (осч)

3,000 45,000 

11.10.2017 Акция на покупку свыше 1.5 литра +20% к объему бесплатно . Акция действует до поступления следующей партии. Осталось менее 40 л.

Страна производства — США. Согласно закону РФ о прекурсорах массовая доля нитроэтана в растворе доведена до 39% . Остальные 61% — изопропиловый спирт квалификации ОСЧ (Особо чистый). В таком виде нитроэтан не является подконтрольным и не требуется никаких документов и разрешений на приобретение и перевозку. Изопропиловый спирт практически не токсичен для человека. Негативные последствия для человека наступают, если принять его внутрь единовременно более 400 мл . Дихрорметан —  ДХМ  категорически нельзя использовать для разбавления по причине его высокой токсичности. Дихрорметан растворяет белок мозга и печени, а также пластиковые канистры в которых хранится готовая смесь. Это очень загрязняет основной продукт. ДХМ очень опасен при вдыхании .

идентификация вещества 
Название ИЮПАКНитроэтан (Nitroethane)
Синонимы-
CAS number79-24-3
EC-number201-188-9
Химическая формулаCH3CH2NO2
Формула ХиллаC2H5NO2
Молярная масса75.07 г/моль
Плотность1.054 г/cм3 (20 °C)
Температура плавления-89,52 °C
Температура кипения114,1 °C
Температура самовоспламенения410 ° C
Температура вспышки29 ° C (в открытом тигле)
Показатель преломления (для D-линии натрия)1,39193 (20 °C)
Показатель диссоциацииpKa (1) = 8,44 (25 °C, вода)
Плотность пара3.1
Давление паров20 мм.рт.ст. (62 °C)
Очистить
Артикул: Н/Д Категория:

Описание

Нитроэтан представляет собой органическое нитросоединение с химической формулой C2H5NO2, во многом близкое к нитрометану. Чистый нитроэтан при стандартной температуре и давлении это бесцветная маслянистая жидкость с фруктовым запахом.

нитроэтан

В промышленности нитроэтан получают при обработке пропана с азотной кислотой при температуре 350-450 °С. Это экзотермическая реакция производит четыре промышленно значемых нитроалкана: нитрометан, нитроэтан, 1-нитропропан и 2-нитропропан. Реакция включает в себя свободные радикалы, такие как CH3CH2CH2O. Которые возникают через гомолизис нитрита соответствующего эфира. Эти радикалы алкокси чувствительны к С-С фрагментации реакции, которая объясняет образование смеси продуктов.

структура нитроэтана
Лабораторные способы получения нитроэтана:

Из нитрита серебра

Охлаждают 100 г нитрита серебра (0,65 моль) в 150 мл сухого эфира до 0 °С в трехгорлой колбе на 500 мл (в затемненной комнате или с использованием желтого света). По каплям добавляли 0,5 моль этилгалогенида (78 г этилйодида или 55 г этилбромида) при непрерывном перемешивании и поддержании температуры около 0 °С и в темных условиях. Перемешивают в течение 24 часов при 0 °C, затем в течение 24 часов при комнатной температуре, если используют этилбромид, и 48 часов, если используют этилйодид. (Тест на галогены, чтобы увидеть, когда реакция будет завершена, добавив несколько капель реакционной смеси в пробирку, содержащую спиртовой раствор нитрата серебра, и обратите внимание, если появляется осадок. Если это так, реакция не завершена. Также можно использовать тест, он использует небольшую катушку из медной проволоки в пробирке, к которой добавляется небольшая часть реакционной смеси, и отмечается, что если реакция протекает, то на поверхность медной катушки осаждается элементарное серебро). Серебряный йодид (или бромид) будет осаждаться в растворе в ходе реакции. Отфильтруйте соль серебра и промойте ее несколькими порциями эфира. Выпаривают эфир при комнатной температуре. (Это может быть заменено при дистилляции эфира с использованием водяной бани при атмосферном давлении. Используется колонка 2×45 см, заполненная 4 мм спиралями. Более эффективная колонна не используется из-за нестабильности этилнитрита, образованного как — продукт в реакции. Поддерживайте безводные условия, так как этилнитрит будет гидролизоваться до этанола, и его будет трудно отделить.) Затем вакуумный остаток перегоняют примерно при 5 мм рт.ст. Этилнитритом будет исходная фракция с последующей промежуточной фракцией, после чего нитроэтан нужно будет дистиллировать. Выход составляет около 83% от теории.

Синтез нитроэтана из нитрита серебра и этилйодида:

Синтез этилйодида из йода и алюминиевых гранул:

Из нитрита натрия

32,5 г этилбромида (0,3 моль) выливают в перемешиваемый раствор 600 мл диметилформамида и 36 г сухого NaNO 2 (0,52 моль) в химический стакан, стоящий на водяной бане, поддерживая раствор при комнатной температуре, так как реакция является слегка экзотермической. Всегда держите раствор под прямыми солнечными лучами. Перемешивание продолжают в течение шести часов. После этого реакционную смесь выливают в стакан или колбу объемом 2500 мл, содержащую 1500 мл ледяной воды и 100 мл петролейного эфира. Слой петролейного эфира выливали и сохраняли и водную фазу, экстрагировали еще четыре раза 100 мл петролейного эфира каждый, после чего органические экстракты объединяли и в свою очередь промывали 4 × 75 мл воды. Оставшуюся органическую фазу сушат над сульфатом магния, фильтруют и петролейный эфир удаляют перегонкой при пониженном давлении на водяной бане, которой дают медленно подняться до температуры примерно 65 °С. Остаток, состоящий из сырого нитроэтана, перегоняли под обычным давлением (предпочтительно с помощью небольшой дистилляционной колонны) с получением 60% продукта, кипящего при 114-116 °С.

 

получение нитроэтана

Этилбромид вступает в реакцию с NaNO2, образуя нитроэтан и этилнитрит.

    Этот метод может быть изменен несколькими способами. Во-первых, диметилсульфоксид (ДМСО) можно заменить диметилформамидом (ДМФА) в качестве растворителя. Этиленгликоль также работает в качестве растворителя, но реакция протекает довольно медлительно в этой среде с учетом побочных реакций, таких как: RH-NO2 + R-ONO => R- (NO) NO2 + R-OH. Вместо NaNO2 можно также использовать KNO2. Если в DMF используется NaNO2, 30 г (0,5 моля) мочевины можно также добавлять в качестве поглотителя нитритов для минимизации побочных реакций, а также одновременно увеличивая растворимость NaNO 2 и тем самым значительно ускоряя реакцию.
Если этилбромид заменен этилйодидом, требуемое время реакции уменьшается до 2,5 ч вместо 6 ч. В случае использования этилйодида необходимо внести небольшие изменения в описанную выше процедуру. Объединенные эфирные экстракты следует промывать 2х75 мл 10% -ного тиосульфата натрия, а затем 2х75 мл воды вместо 4х75 мл воды, как указано выше. Это позволяет удалить небольшое количество свободного йода.

Из диэтилсульфата

В бутыль с пробкой помещали смесь диэтилсульфата (120 г) и раствора нитрита натрия (120 г в 160 мл воды). Бутылку встряхивали механически в течение 20 часов, причем давление с интервалом выпускали. Содержимое затем выливали в делительную воронку, и верхний слой отделяли, сушили над хлоридом кальция. И перегоняли при 14 мм рт.ст., собирали дистиллят до 60 °С (остаток, примерно 230 г, состоял из этилового сульфата и снова использовался). Дистиллят фракционировали при атмосферном давлении и собирали фракцию с концентрацией 114-116 °С. встряхивали с водой, сушили над хлоридом кальция, пропускали через древесный уголь и перегоняли; 114-115,5 °С. Выход 17,7 г.(31% или с учетом регенерированного этилсульфата, 43,5%).
Затем был проведен второй эксперимент с использованием того же количества этилсульфата, как указано выше. Выделенный раствор нитрита (нижний слой) с первого опыта концентрировали добавлением приблизительно 16 г. нитрита натрия на 160 мл раствора. Выход 26,4 г (46%, или с учетом выделенного этилсульфата,65%). Для каждого последующего цикла примерно 16 г. нитрита на 160 мл раствора, хотя это представляет собой довольно уменьшающуюся концентрацию с учетом увеличения выхода нитроэтана.

Из этилсульфата натрия

1,5 моль нитрита натрия (103,5 г) тщательно смешивают с 1 моль этилсульфата натрия (158 г) и 0,0625 моль K2CO3 (8,6 г). Затем смесь нагревают до 125-130 °С, при этой температуре нитроэтан перегоняют сразу же, как только он образуется. Нагрев прекращается, когда поток дистилляции значительно ослабевает, а сырой нитроэтан промывается равным количеством воды, высушивается над CaCl2 и, если необходимо, обесцвечивается небольшим количеством активированного угля. Затем нитроэтан повторно перегоняют, собирая фракцию между 114-116 °C. Выход 46% от теории .

Приготовление реактивов:
Получение этилбромида

1500 мл концентрированной H2SO4 добавляли к 900 мл H2O, затем охлаждали. Затем медленно вливали 1,5 л абсолютного этанола, осторожно, чтобы избежать повышения температуры. Охлаждают смесь и добавляют 1100-1200 г KBr (или эквимолярное количество NaBr). Нагрейте смесь на песчаной бане на самой низкой температуре, при которой этилбромид перегоняется, соберите его в воде. Промывают этилбромид снова водой и высушивают его CaCl2. Выход 90-96%.

Способ 1

   Смесь 500 г (3,94 моль) йода, 800 мл 84% (масса/объем) этанола и 60 г(2,244 моля) алюминиевой фольги небольшими кусочками слегка нагревают. После запуска реакция постепенно возрастает, но ее можно контролировать охлаждением. Она спадает примерно через 10 минут и заканчивается через час. Продукт перегоняется до появления красного дыма. К охлажденному остатку добавляют холодную смесь из 700 мл 84% этанола и 400 мл 85% -ной серной кислоты. Через 15 мин начинается дистилляция и продолжается до тех пор, пока в приемнике не образуются маслянистые капли. Выход неочищенного этилиодида составляет 260 мл (504 г, выход приблизительно 80%).

Способ 2

   1 моль спирта и 2 моля KI (или эквимолярного количества NaI) добавляют к 2,96 моль 95% фосфорной кислоты. Остудить смесь 3-4 часа. Результатом будет двухфазная смесь. Добавьте к реакционной смеси воду и эфир. Отделяют эфирный слой, обесцвечивают его Na-тиосульфатом, промывают насыщенным раствором NaCl и сушат Na2SO4. Выпаривают эфир и дистиллируют оставшийся алкилиодид. Выход ~ 90%.

Получение нитрита серебра (AgNO 2)

Под желтым фотографическим светом готовят раствор 76 г (1,1 моля) нитрита натрия в 250 мл воды в 1 л колбе. Приготовить раствор из 169,9 г нитрата серебра (1 моль) в 500 мл воды. Медленно добавляют раствор соли серебра в раствор нитрита натрия при энергичном перемешивании. После завершения добавления прекратите перемешивание и дайте смеси постоять в темноте в течение 1 часа. Образуется желтый осадок. Его собирают, суспензируют в 250 мл пресной воды и вновь фильтруют. Повторите эту промывку снова, собирая твердое вещество после фильтрации. Высушите продукт до постоянного веса в вакуумном эксикаторе над гранулами KOH. Примечание: Гранулы помещают на дно эксикатора, предпочтительно на стеклянной тарелке. Керамическую подставку, на которой поддерживается образец, помещают на место и продукт, тонко распределенный на стеклянной пластине, помещают на подложку. Вакуум поддерживается на эксикаторе в течение периода сушки. Высыхание до постоянной массы означает, что вы взвешиваете продукт, сушите дальше, взвешиваете, сушите , взвешиваете снова и т. д., Пока два последовательных веса не совпадут; т. е. в последнем десятичном значении, на которое будет влиять ваш вес. Сушку можно ускорить, промыв продукт один раз метанолом после двух промывок водой. Должно получиться около 134 г (87%). Хранить в коричневой стеклянной бутылке в темном помещении .

Получение этилсульфата натрия

Способ 1
Для приготовления натриевой соли этилгидросульфата смесь спирта и H2SO4 кипятили с обратным холодильником, охлаждали и добавляли избыток карбоната кальция. Этил-гидросульфат превращается в растворимый этилсульфат кальция, в то время как избыток H2SO4 удаляется в виде нерастворимого сульфата кальция. Водный фильтрат затем смешивают с достаточным количеством карбоната натрия, чтобы получить этилсульфат натрия, нерастворимый карбонат кальция, который затем отфильтровывают. Раствор этилсульфата натрия может быть сконцентрирован на водяной бане без заметного гидролиза, и сульфат окончательно кристаллизуется.

   Поместите 40 мл (32 г) ректификованного спирта в 250 мл круглодонную колбу и медленно добавьте. 16 мл (30 г) концентрированной серной кислоты, поддерживая жидкость в колбе и хорошо встряхивая на протяжении всего добавления для обеспечения тщательного перемешивания. Установите флегмовый холодильник в колбу и нагрейте последнюю на марле так, чтобы смесь кипела осторожно в течение 45 минут. Затем охладите продукт и вылейте его в 200 мл холодной воды. Теперь добавьте 23 г тонко измельченного карбоната кальция при перемешивании к раствору кислоты. Важно добавить карбонат кальция в виде тонкой струи порошка и немедленно перемешать его в большую часть раствора: для этой цели лучше всего просеять карбонат через мелкое сито непосредственно в жидкость или, альтернативно добавить его с лопаточки, осторожно постукивая по ней над жидкостью. Если карбонат добавляют небрежно по нескольку граммов за один раз, он быстро покрывается нерастворимым сульфатом кальция, который защищает его от дальнейшей реакции. Добавление карбоната кальция должно занять около 30 минут, и хорошо перемешанная смесь должна, наконец, быть нейтральной на лакмусовой бумаге. Теперь нагреть смесь на водяной бане, используя термометр в качестве мешалки, до тех пор, пока температура не достигнет 60 ° C, а затем процедить через насос через широкую воронку Бюхнера: при этой температуре фильтрация должна быть быстрой. Наконец, вымыть остаток сульфата кальция на фильтре небольшим количеством горячей воды, добавив промывочную воду к основному фильтрату. Для того, чтобы превратить этилсульфат кальция в этилсульфат натрия, осторожно по каплям добавить концентрированный водный раствор карбоната натрия в хорошо перемешанный фильтрат до тех пор, пока капля последнего, отведенного на стеклянный стержень, не станет достаточно щелочной, чтобы превратиться в красный лакмус -бумага голубая. Затем отфильтруйте раствор на насосе и снова вымойте оставшийся карбонат кальция небольшим количеством воды. Выпаривают фильтрат на водяной бане до тех пор, пока капля, отведенная на стержень, не кристаллизуется при охлаждении: затем оставляют раствор стоять почти до охлаждения и, наконец, тщательно охлаждают его в ледяной воде. (Если охлаждение ледяной водой опущено, в конце концов разделятся крупные хорошо разработанные бесцветные кристаллы этилсульфата натрия.) Отфильтровывают кристаллы на насосе, сливают и сушат над хлоридом кальция в эксикаторе. Выход 12 г. Чтобы получить вторую (но менее чистую) партию сульфата, испарите фильтрат дальше на водяной бане и остудите, как раньше.

Способ 2

Два моля абсолютного этанола (92 грамма) медленно капают в химический стакан, содержащий один моль 20% олеума (H2SO4, содержащий 20% SO3), регулируя скорость так, чтобы температура поддерживалась на уровне 45 ° C. Когда добавляется весь этанол, раствор нейтрализуется безводным карбонатом натрия (Na2CO3), при этом необходимо следить за выделением углекислого газа. Выход составляет 85% от теории.

Область применения нитроэтана:

Нитроэтан — это отличный растворитель для широкого спектра органических соединений и смол, таких как акриловые и виниловые смолы, применяемые для нанесения покрытий и красок. Он может быть использован в качестве растворителя для экстракции из древесной канифоли, например. Множество систем на основе нитроэтана были разработаны и широко применяются для фракционирования бензина из нефтяного дистиллята и депарафинизации дизельного топлива. Нитроэтан используется для ингибирования разложения галогенированных углеводородных растворителей, тем самым компенсируя их кислотные свойства. Добавление небольшого количества нитроэтана в обезжиривающие растворители и хладагенты исключает их коррозионное воздействие на металлы. Некоторые неорганические вещества также растворимы в нитроэтане. Так, например, азотная кислота и ионы уранила растворенные в нитро соединениях легко восстановливаются до соответствующих аминосоединений. 2-Нитро-2-метил-1, 3 — пропандиол (NMPD), образованный в результате реакции двух молей формальдегида с нитроэтаном, может быть восстановлен до 2-амино-2-метил-1 ,3-пропандиол (AMPD). Так же используется для получения инсектицида метомилома удобно путем обработки калиевой соли нитроэтаном с метилмеркаптаном и метанолом. Нитроэтан является растворителем для безводного хлорида алюминия, который образует комплекс 1:1 с нитроэтаном. Этот комплекс является активным, более известный как катализатор Фриделя-Крафтса. Из-за кислотности его атомов водорода, нитроэтан является дополнением во многих каталитических реакциях а также реакций конденсации. Такие реакции удобны для введения нитрогруппы в молекулы. Так например он является первым шагом в синтезе инсектицида Prolan, в результате конденсации нитроэтана с хлорбензальдегидом. Путем конденсации — реакция Генри, нитроэтан превращается в несколько соединений, представляющих коммерческий интерес. Конденсация с 3,4-диметоксибензальдегидом дает предшественника антигипертензивного препарата метилдопа; конденсация с незамещенными бензальдегидом дает фенил-2-нитропропен. Нитроэтан конденсируясь с двумя молекулами формальдегида дает, после гидрирования, 2-амино-2-метил-1 ,3-пропандиол, который в свою очередь конденсируется с олеиновой кислотой для получения оксазолина, который при дальнейшем протонировании дает катионные поверхностно-активные вещества. Как и некоторые другие нитрованные органические соединения, нитроэтан также используется как добавка к топливу и является сырьем в изготовлении взрывчатых веществ. Нитроэтан используется в качестве растворителя для полимеров, таких как полистирол и особенно хорош для растворения цианокрилатных клеев. Широко применяется в косметике, как пример в составе жидкостей для снятия лака и спреев для укладки волос.

Дополнительная информация

ВесН/Д
ГабаритыН/Д
Объем л

0.5, 1, 1.5, 10, 5